本品為2-(乙酰氧基)。按枯燥品計算,含C9H8O4不得少于99.5%。
【性狀】 本品為白色結晶或結晶性粉末;無臭或微帶臭;遇濕氣即緩緩水解。 本品在乙醇中易溶,在或中溶解,在水或無水中微溶;在溶液或碳酸溶液中溶解,但同時合成。
【鑒別】 (1)取本品約0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加試液1滴,即顯紫堇色。 (2)取本品約0.5g,加碳酸試液10ml,煮沸2分鐘后,放冷,加過量的稀,即析出白色沉淀,并發作的臭氣。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集5圖)分歧。
【檢查】 溶液的廓清度 取本品0.50g,加溫熱至約45℃的碳酸試液10ml溶解后,溶液應廓清。 游離水楊酸 臨用新制。取本品約0.1g,精細稱定,置10ml量瓶中,加1%冰的溶液適量,振搖使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取水楊酸對照品約10mg,精細稱定,置100ml量瓶中,加1%冰的溶液適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精細量取5ml,置50ml量瓶中,用1%冰的溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照液相色譜法(通則0512)實驗。用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以--冰-水(20:5:5:70)為活動相;檢測波長為303nm。理論板數按水楊酸峰計算不5000,阿司匹林峰與水楊酸峰的別離度應契合請求,立刻精細量取對照品溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保存時間分歧的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%。 易炭化物 取本品0.5g,依法檢查(通則0842),與對照液(取比色用液0.25ml、比色用液0.25ml、比色用銅液0.40ml,加水使成5ml)比擬,不得深。 有關物質 取本品約0.1g,置10ml量瓶中,加1%冰的溶液適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精細量取1ml,置200ml量瓶中,用1%冰的溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;精細量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用1%冰的溶液稀釋至刻度,搖勻,作為靈活度溶液。照液相色譜法(通則0512)實驗。用十八烷基鍵合硅膠為填充劑;以--冰-水(20:5:5:70)為活動相A,為活動相B,按下表停止梯度洗脫;檢測波長為276nm。阿司匹林峰的保存時間約為8分鐘,阿司匹林峰與水楊酸峰的別離度應契合請求。分別精細量取供試品溶液、對照溶液、靈活度溶液與游離水楊酸檢查項下的水楊酸對照品溶液各10μl,注入液相色譜儀,記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除水楊酸峰外,其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。供試品溶液色譜圖中小于靈活度溶液主峰面積的色譜峰疏忽不計。 ---------------------------------------------- 時間(分鐘) 活動相A(%) 活動相B(%) ---------------------------------------------- 0 100 0 60 20 80 ---------------------------------------------- 枯燥失重 取本品,置為枯燥劑的枯燥器中,在60℃減壓枯燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。 熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。 重金屬 取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】 取本品約0.4g,精細稱定,加中性乙醇(對酞指示液顯中性)20ml溶解后,加酞指示液3滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg的C9H8O4。
【類別】 解熱、非甾體藥,抗血小板匯集藥。
【貯藏】 密封,在枯燥處保管。
【制劑】 (1)阿司匹林片 (2)阿司匹林腸溶片 (3)阿司匹林腸溶 (4)阿司匹林泡騰片 (5)阿司匹林栓
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